이계호 교수님 답변 진심으로 감사드립니다...이렇게 관심 가져 주시니

한번더..감사드리지 않을 수가 없네요...

보론부분에 대한 메모리효과 때문에 ICP분석 전 세척을 통하여 보론부분을

충분히 제거 후(1시간 정도 세척) 분석을 시행하고 있습니다. 분석 중간

중간에도 세척용액을 사용하여 보론 외에도 다른 원소들의 오염을 최소한

줄이는 방법으로 분석에 임하고 있습니다.(보론 제거를 위한 마니톨
사용계획도 있습니다)

아 그리고 말씀드리지 못했던 부분이 분석원소에 따른 농도는

B(10~15), P(15), Fe(20~400), Ca(20~300), Al(20~300), Mg(20)ppmw의 농도를

분석하고 있습니다.

전처리 과정에서 보론의 휘발성을 최소화 할수는 없을까 싶어서 이렇게

또 질문을 드리게 되네요

전처리 과정에서 불산을 사용하고 나서 휘발하는 것을 막기 위해

microwave사용전까지 시간을 최소화 하여 조금이나마 노력을 하고있습니다만

불산을 넣고 나서 발생하는 기체로 인해 보론의 휘발 부분이 심각할거

같다는 생각을 많이 하였습니다. 예전에 어느 지식정보에서

과산화수소와 같이 불산을 사용하게 되면

불산의 가스 발생을 막는다는 것을 봤던거 같은데 정확히 기억이 나질 않습니다.

저 방법이 맞는지 모르겠지만 그 밖에 다른 방법으로 보론을 휘발을

막아서 분석을 할 수 있는 방법이 없을까 해서 이렇게 염치 불구 하고 다시

질문을 드리게 되네요..

아..그리고 시료 전처리 과정에서 0.15g을 사용하고 있습니다.

다른 곳 연구팀 박사님께서 너무 적은 양을 전처리 하기 때문에..

분석오차가 심해질거라는 말씀을 하셨습니다. ICP장비 분석이(Thermo 6300사용)

0.01ppm정도의 오차를 보인다면 3ppm정도의 오차를 보이는 거겠지요..

이정도의 오차를 보이는 정도라면...0.15g의 시료사용은 너무 적은양이

아닌가 질문을 드립니다. micro wave사용시 폭발 위험성 때문에 그정도의

시료양만 사용하고 있기 때문에... 초보분석자의 입장으로서는

전문가의 의견이 아주 중요한 시기라고 생각되네요...

이 분야에서는 이계호 박사님이 권위자라고 하시기에..이렇게 질문을

많이 드릴수 밖에 없네요...죄송한 줄 알면서 이렇게 매번 질문 드려

정말 죄송합니다.

좋은 하루 되시고 다가오는 새해에도 항상 좋은 일만 가득하시길 빌겠습니다.. 행복하세요~

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---------------원본글입니다---------------

>>안녕하세요.
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>> 여러가지로 수고가 많읍니다. 현재 분석하는 시료종류및 분석원소 종류를 볼때 중급 이상의 난이도가 있는 어려운 분석입니다. 물론 농도를 언급하지 않아서 어느 정도인지 모르겠지만, 농도의 정도에 따라 고난이도 분석이 될수도 있읍니다.
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>> 우선 B에 대하여 다음사항을 확인하고 QA/QC 체계를 수립하여 분석을 수행하여야 합니다.
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>> 1. B 분석을 수행하기 위하여는 시료전처리시 휘발도 문제지만, 메모리효과에 따른 바탕선이 더 심각한 문제입니다. 즉, 시료가 통과하는 모든 통로에서 유리가 접촉되면 메모리효과가 발생하게 됩니다. Nebulizer, spray chamber, torch sample introduction tube 등에 B 가 심각할 정도로 메모리효과가 발생합니다.
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>> 2. 따라서 시료와 시료사이에 메번 반드시 산이 포함된 blank를 주입하여 바탕선을 확인하면서 분석을 연속적으로 수행하여야 합니다.
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>> 3. 따라서 실리콘 시료중에서 B 가 포함되지 않은 시료를 구하든지, 아니면 B 농도를 정확하게 알고 있는 시료를 선택하여 일정양의 B를 첨가한 후 recovery test를 수행하여야 합니다.
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>> 물론 여러가지 error source 들이 있지만, 우선 먼저 상기에 언급한 내용에 대하여 recovery test를 수행해보고 결과에 대하여 다시 논의해 주시기 바랍니다.
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>> 시작이 반입니다. 어려운 일들이 무척 많으리라 예상되지만 속담에서와 같이 이미 시작하여 반이 지났으니 나머지 반에 대하여 한단계씩 한단계씩 차분히 노하우를 쌓아가시기 바랍니다.
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>> 항상 기쁘고 즐거운 시간이 되세요.
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>> 충남대 화학과
>> 이계호 교수
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>> ---------------원본글입니다---------------
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>> >>전 경기도에서 분석담당을 맡고 있는 이상원이라고 합니다
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>> >> 아직 처음이라..참 힘든게 많아서...친환경담당자들의 모임이란 카페에서
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>> >> 이계호 박사님이 잘 알려주실거라는 말에...바쁘신 줄 알면서 염치 없이
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>> >> 이렇게 글을 남깁니다..
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>> >> 저는 실리콘 분석을 주로 하고 있습니다..
>> >>
>> >> 분석 원소로