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안녕하세요.
다음 몇가지 사항을 고려하여 분석방법을 확립하고 유효성 검증(Method Validation)을 거쳐야합니다
1. Mo, V, Ni 가 7-8% 이고 사용한 희석배율이 100 이라면, ICP에 주입할 때 시료농도가 700-800 ppm 으로 되어 있는 데 농도가 너무 높읍니다.
더군다나 표준용액을 10 ppm으로 하였다면 희석배율을 적절하게 선택하여야 합니다.
2. 알루미나로 되어 있는 데, (황산+질산)의 혼산을 사용하는 경우 100% 용해가 되는지를 검토하여야 합니다. 100% 용해가 될 수 있는 적절한 산을 선택하여야 합니다. 일반적으로 알루미나가 포함된 시료는 불산을 첨가하여 용해를 합니다.
3. 상기 1, 2 방법이외에 표준물 첨가법을 사용하여 귀사에서 사용하고 있는 시료전처리 및 기기분석방법에 대한 유효성 검증을 하여야 합니다.
비록 한번으로 단시간에 끝나는 방법을 제시하지 못하는 부분을 이해하시고, 분석방법 확립에 장기적으로 시간을 투자하여야 할 것 같읍니다.
---------------원본글입니다---------------
>>Mo,V,Ni를 함유한 폐촉매를 분석하고자 합니다
>> 폐촉매에 대부분은 알류미나이고 Mo,V,Ni는 7-8%정도 됩니다
>> 시료전처리 방법과 ICP 분석방법에 대하여 질문합니다
>> 자사 분석방법 - 시료 전처리 방법
>> 0.1g 시료에 1:3황산 +질산으로 전처리 하였음
>> ICP 분석방법
>> STD 10PPM으로 하였고 시료의 희석은 100배 하였음
>> 0.1g/100/1ml/100 으로 희석하여 분석하였음
>> 분석에 대하여 조언 부탁드립니다
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