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안녕하세요?
PE 시료중의 Ca의 함량의 측정시 농도가 어느정도 였는지요?
시료중의 10~100 ppm이 존재한다면, 시료전처리시 50배 희석하면 대략 0.2 mg/L 측정이 되면 50 mg/kg은 검출이 가능합니다.
예상농도에 따라 측정농도가 0.05~0.1 mg/L 정도 측정될 수 있게 희석배수를 조절한다면 ICP-MS 분석은 가능합니다.
Ca 분석시 interference는 Al, Si, S 가 많이 존재한다면 영향을 받을 수 있습니다.
ICP-AES 기기를 사용하셔도 정량이 가능할 것 같습니다.
ED-XRF 분석시 ICP-MS 보다 편차가 클 수 있습니다.
즐거운 하루 보내세요.
PE중의 CaCO3 함량을 분석하기 위해 Ca 정량을 실시하였습니다.
ICP-MS를 이용하여 나온 분석값이 10~100ppm 수준인데 ED-XRF를 이용한 값에 비해 높을 뿐만아니라(분석의 특성을 감안하여 이해가능), 두 분석결과간의 relationship이 전혀 없습니다. 경향이 비슷하다면 문제가 안될텐데..두 기기를 이용한 분석 결과가 너무 상이하여 그 원인을 찾고싶습니다.
또한 같은 lot의 시료를 여러번 분석하면 큰 편차를 갖습니다.
ICP-MS 분석시 질산을 이용한 산분해를 실시하였으며, ED-XRF이용 분석시는 PE pellet를 이용하여 시편을 제작한 후 표면분석하였습니다.
- ICP-MS에서 나온 Ca(44)의 peak이 정말 간섭이나 Ca의 분석 어려움(cool plasma 사용 안함)에서 온것이라고 봐야하는지요.
- 시료가 너무너무 불균일하여 그렇다고 봐야하는지..
- CO2등 관과한 간섭화학종에 의한 감섭 peak인지...
전문가 분들의 조언을 부탁드립니다.
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