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안녕하세요.
금속산화물분석시 재현성이 좋지가 않습니다. 그러므로 시료전처리 및 분석방법에 숙련도를 높여야 하며, 재현성이 나쁜 이유는 다음과 같습니다.
1. 시료전처리시 문제점
불산을 사용하지 않는 일반적 방법으로는 산화철인 경우 묽은 염산을 이용하시면 됩니다. 그러나 전처리 조건에 따라 산화철이 100% 용해되지 않을 가능성도 있으니, 항상 체크하셔야 합니다. 산화철 표준물질을 사용하여 시료전처리 조건을 확인하시기 바랍니다. 아울러 Sc, In 과 같은 internal standard를 사용하여 시료전처리 과정에서 오염및 손실여부를 확인하시기 바랍니다.
2. 메트릭스 영향
분석하는 금속산화물의 major element 인 Fe, Mg, Cu, Ca등의 농도가 높다면 매트릭스 영향을 많이 받게됩니다. 예를 들면 산화철인 경우 철에 의한 피이크 중복은 심각하고, 아울러 철에 의한 바탕선이 매우 높습니다. 따라서 그만큼 재현성이 나빠지게 됩니다. 다른 금속산화물도 마찬가지 매트릭스 영향이 심각합니다.
매트릭스 영향을 최소화하기 위한 방법은 2가지 밖에 없습니다.
첫째는 주요원소들을 용매추출법, 이온교환수지등으로 제거해 주는 방법입니다. 그러나 시간이 걸리고 오히려 오염될 가능성이 있기때문에 분석자의 숙련도 정도에 따라 선택여부가 결정됩니다.
둘째는 표준물첨가법을 사용하여 매트릭스 영향을 최소화하는 방법입니다.
(주)한국분석기술연구소에서는 내부적, 외부적 정도관리를 아웃소싱할 수 있는 AnAsigma program을 제공하고 있습니다. 아울러 AnAsigma program에서 특정시료에 대한 재현성 향상을 위한 분석방법을 개발하여 기술이전해 드립니다. 더 자세한 내용을 알고 싶으면 연락 주시기 바랍니다.
분석하시고자 하는 원소에 따라 전처리 방법을 달리 하여야 할 수도 있으므로 전처리시 주의를 하셔야 합니다.
ICP-OES 전처리할때
페로규소
산화철
분말 시료 분해 분석방법좀 알려주세요..
불산없이 전처리 하는 방법으로..
빠른 답변 부탁 드립니다
그럼 수고하세요 ^^
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